微量水分測定儀設置完成——使用方法

一、滴定池的清洗，干燥和裝配

1、（新配滴定池除外）使用過的滴定池應把所有的磨口打開，放在大約恒溫80℃的干燥箱內烘干約1小時左右，取出自然冷卻后再用。或者用丙酮或無水乙醇進行清洗，清洗后用吹風機吹干。

2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室，再裝上電解電極，通過干燥管插口注入約5毫升試劑，陰、陽極室的液面高度要基本一致。

3、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將粉裝入，然后將進樣口裝好（裝配圖2）。把攪拌子小心放入池瓶，然后裝上測量電極，裝上干燥管。當使用環境濕度大或試樣要求精度高時，應在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林，然后輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內，先把測量電極插入測量插座，然后把電解電極插入電解插座（左邊插電解電極，右邊插測量電極電極）。

4、試劑的初始平衡（新試劑為黑褐色，）用100微升進樣器抽取100微升純凈水，從進樣口慢慢的注入，邊注入邊觀察試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時同時，測量電位和電解電流有數字顯示時，儀器開始計數。此時應立即停止進水。初始平衡大約20分鐘即可達到終點。

5、空白電流的清除

滴定池注入試劑難免要進入空氣，儀器初始平衡后也難免產生空白電流，可用下述方法能縮短平衡時間。當滴定速度下降或到平衡點時，關閉攪拌。把滴定池拿起來，搖晃電解池瓶，使試劑充分吸收池瓶內空氣中的水分，再把電解池放回攪拌器，以上過程重復幾次即能縮短平衡時間。

6、微量水分測定儀的試劑使用時間過長，在1―2小時內還慢慢計數，測量電位仍有數字顯示，達不到終點時，說明試劑已失效必須更換新試劑。

二、儀器的標定

當儀器初始平衡達到終點，而且比較穩定時，可用純水進行標定。

1、用0.5微升進樣器抽取0.1微升純凈水，為注樣做好準備。

2、按啟動鍵。

3、把純凈水通過進樣塞注入到陽極室試劑中，注意針尖應插入到試劑中，并避免與滴定池內壁或電極接觸，注入后儀器可自動開始電解。

4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點”。其顯示結果應為100±5ugH₂O（不含進樣誤差），一般標定2-3次取平均數，計算結果若在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

抽取一定數量試樣后，將試樣通過旋塞注入陽極室，儀器開始計數。電解終點后鎖定數值、報警。儀器狀態欄顯示終點，可進行下次試驗。儀器將自動計算結果并顯示。若選擇打印，可按選擇的打印方式打印。

5、微量水分測定儀按啟動鍵后迅速將樣品注入電解池，儀器開始自動計數，直到終點報警。